3846-73-9 4-甲基-8-羟基喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：3846-73-9）

产率：27.5% 合成条件：With hydrogenchloride In water at 120℃; for 6 h; 实验步骤：将盐酸（37％，45.5ml）和2-氨基苯酚（10.91g，0.1mol）放入250ml二颈圆底烧瓶中，充分混合并加热至120℃。 向混合物中滴加甲基乙烯基酮（14.32ml，0.175mol）并回流6小时。 冷却至室温后，将混合物用氢氧化钠水溶液中和，然后用二氯甲烷（CH 2 Cl 2）（50ml×3）萃取。 将溶液用无水MgSO 4干燥，然后在旋转蒸发器上除去溶剂。 用CH 2 Cl 2作为洗脱液，通过柱色谱（硅胶）进一步纯化粗产物，然后在CH 2 Cl 2和正己烷（1：1，v / v）的混合物中重结晶，得到无色固体（4.38g， 产量27.5％）。 δH（400MHz;（CD3）2CO; Me4Si）：8.68（d，1H，J = 4.4Hz），7.55（dd，1H，J1 = 8.4Hz，J2 = 1.5Hz），7.51（dd，1H，J1 = 8.4 Hz，J2 = 7.2 Hz），7.41（dd，1H，J1 = 4.4 Hz，J2 = 0.8 Hz），7.12（dd，1H，J1 = 7.2 Hz，J2 = 1.5 Hz），2.71（d，3H，J = 0.8 Hz）。 参考文献：

• [1] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 84, p. 15458 - 15461 [2] Journal of the Chinese Chemical Society, 2004, vol. 51, # 4, p. 735 - 742 [3] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 25, p. 2797 - 2799 [4] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 3986 [5] Patent: US4843082, 1989, A [6] Patent: US2014/296251, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0246 - 0248 [7] Patent: WO2014/163622, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 34 [8] Patent: TWI543969, 2016, B. Location in patent: Page/Page column 52 [9] Journal of Fluorescence, 2018, vol. 28, # 5, p. 1121 - 1126