218301-22-5 2-氟-5-甲酰基苯腈
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
2-氟-5-甲酰基苯腈是一种医药中间体，可用于制备奥拉帕尼中间体2-氟-5-[(4-氧代-3，4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸。2-氟-5-甲酰基苯腈可由3-溴-4-氟-苯甲醛为原料与氰化亚铜加热反应得到。
产率：100% 合成条件：Stage #1: at 170℃; for 24 h; Stage #2: With celite In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 80℃; for 1 h; 实验步骤：制备2-氟-5-甲酰基苄腈向NMP（40ml）中加入3-溴-4-氟苯甲醛（10g，0.05mol）和CuCN（5g，0.055mol）。 将所得混合物在170℃加热24小时直至反应完成（通过TLC监测），并冷却至80℃，加入10g硅藻土并在该温度下搅拌1小时。 然后将反应混合物冷却至室温，并在乙酸乙酯（250ml）和水（125ml）之间分配，有机相用水和盐水洗涤，干燥，过滤并浓缩，得到粗产物。 然后通过硅胶柱色谱（石油醚：乙酸乙酯= 4：1）纯化粗产物，得到目标化合物（8g，100％），为浅黄色固体。] HNMR（CDCl 3）：δ9.99（1H，S） ，8.18（2H，m），7.43（1H，m）。 参考文献：