877149-08-1 2-甲基-4-溴-6-甲氧基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：877149-08-1）

产率：90% 合成条件：With sodium chlorite; sodium dihydrogenphosphate; 2-methyl-but-2-ene In water; tert -butyl alcohol at 23℃; for 0.50 h; 实验步骤：向4-溴-2-甲氧基-6-甲基 - 苯甲醛（1.25g，5.45mmol）的叔丁醇（21.7ml）悬浮液中加入亚氯酸钠（0.98g，10.9mmol）和磷酸二氢钠的溶液（ 4.25g，27.3mmol）的水（11ml）溶液。 向该溶液中加入2-甲基-2-丁烯（4.63ml，43.7mmol）。 将得到的均相溶液在室温下搅拌30分钟。 反应完成后，蒸发溶剂，残余物用水稀释，用1M盐酸酸化至pH = 1，用甲基叔丁基醚（3×40ml）萃取。 合并的有机层用1M氢氧化钠溶液萃取，再用6M盐酸酸化，用乙酸乙酯（3×50ml）萃取。 将有机层用盐水（40ml）洗涤，经硫酸钠干燥并浓缩，得到4-溴-2-甲氧基-6-甲基 - 苯甲酸（1.2g，4.89mmol，90％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/156155, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 135; 136 [2] Patent: US2013/281452, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0677 [3] Patent: WO2011/123536, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 75-76 [4] Patent: WO2012/21712, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 63-64 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 20, p. 8112 - 8138 [6] Patent: US9315451, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 181; 182; 184; 185

合成路线 2（2. 合成：877149-08-1）

产率：96% 合成条件：With nitrosylsulfuric acid; water In dichloromethane at 0℃; for 2 h; 实验步骤：在0℃下，将溶解在CH 2 Cl 2中的4-溴-2-甲氧基-6-甲基苯甲酰胺（2.0g，8.2mmol）滴加到亚硝酰基硫酸（14.0mL）的水（6.0mL）溶液中并搅拌 2小时。 将反应混合物倒在冰上，用CH 2 Cl 2萃取，减压除去溶剂，得到淡粉红色固体（1.93g，96％）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：δ7.07（s，1H），7.00（s，1H），3.93（s，3H），2.46（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/20879, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 58