9'-苯基-9H,9H'-3,3'-咔唑是有机合成中间体,可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。
实验室研发; 化工医药合成
854952-58-2
1592-95-6
以(9-苯基-9H-咔唑-3-基)硼酸和3-溴咔唑为原料合成9-苯基-3,3'-联咔唑的一般步骤:
- 在氮气保护下,将3-硼酸-9-苯基咔唑(12.92g,0.053mol)、3-溴咔唑(17.28g,0.125mol)、碳酸钾(17.28g,0.125mol)和100mL混合溶剂(甲苯:EtOH:H2O = 10:2:1)加入反应瓶中。
- 用氮气吹扫反应混合物30分钟以去除氧气。
- 加入催化剂Pd2(dba)3(0.046g)和配体三苯基膦(0.026g),然后将反应混合物加热至回流状态。
- 反应2小时后,通过薄层色谱(TLC)检测确认起始原料完全消耗。
- 反应完成后,加入水终止反应,分离有机层和水层。
- 有机层通过硅胶过滤以除去催化剂。
- 在减压条件下蒸馏除去甲苯,剩余物冷却至13℃。
- 通过抽滤收集固体产物,并真空干燥,得到19.80g的9-苯基-3,3'-联咔唑,为固体,产率为97%。
参考文献:
[3] Dyes and Pigments, 2017, vol. 136, p. 54 - 62
[5] Patent: US2009/247795, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 10