化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:40971-36-6)
产率:50%
合成条件:Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 25℃; for 5 h; Heating / reflux Stage #2: With water; sodium sulfate In tetrahydrofuran
实验步骤:在0℃下,将1,2,3,4-四氢喹啉-2-羧酸乙酯(25mmol)的四氢呋喃(5ml / mol)滴加到氢化铝锂(2当量)的四氢呋喃悬浮液中。 (50毫升)。 将反应混合物在25℃下搅拌1小时,然后回流4小时。 通过薄层色谱监测反应进程。 向反应混合物中加入饱和硫酸钠溶液,然后将混合物用硅藻土过滤并用乙酸乙酯洗涤。 将滤液真空浓缩,并将粗产物通过柱色谱(3:7乙酸乙酯/己烷)纯化。 产量:50%
参考文献:
- [1] Patent: US2008/153843, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 77 [2] Patent: US2008/249128, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 42 [3] Patent: US2008/306084, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 56 [4] Patent: WO2009/90055, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 90 [5] Patent: US2009/253669, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 44-45 [6] Patent: US2009/264400, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 29 [7] Patent: US2009/264407, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 24-25 [8] Patent: WO2009/109364, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 96