675126-26-8 4-甲氧基-5-(3-吗啉丙氧基)-2-硝基苯甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：675126-26-8）

产率：95.3% 合成条件：at 20℃; for 3 h; 实验步骤：将13.0g（47.0mmol）4-甲氧基-3-（3-吗啉代丙氧基）苄腈，17mL浓硝酸（65％）（376mmol）混合到250mL单口烧瓶中，其中含有17mL冰醋酸，搅拌后 在室温下约2小时，沉淀出大量固体并继续搅拌1小时。 停止反应，加入52g冰水，搅拌30分钟，抽滤，滤饼用冰水洗涤至pH约7并干燥，得到白色固体，14.4g（95.3％）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 15, p. 4102 - 4106 [2] Patent: CN107586279, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0008; 0017 [3] Patent: CN105503749, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0051; 0052 [4] Molecules, 2017, vol. 22, # 10, [5] Heterocycles, 2007, vol. 71, # 1, p. 39 - 48 [6] Patent: WO2005/23783, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18 [7] Patent: WO2004/24703, 2004, A1. Location in patent: Page 13-14

合成路线 2（2. 合成：675126-26-8）

产率：94% 合成条件：With potassium carbonate; potassium iodide In acetonitrile at 85℃; for 4 h; 实验步骤：（2）向48g（0.25mol）2-硝基-4-甲氧基-5-羟基苄腈中加入250g乙腈，同时搅拌，混合后，N-（3-氯丙基）吗啉（49g，0.3mol），碳酸钾 加入（69g，0.5mol）碘化钾（2.1g，0.005mol），加完后，将温度升至85℃，并在回流下搅拌。 4小时反应完成后，将反应混合物冷却至室温，过滤混合物并用乙腈洗涤，混合滤液，减压蒸发乙腈，得到黄色固体。 加入150g无水乙醇，在室温下搅拌并回流15分钟，冷却至10℃30分钟，过滤，并在60℃下减压干燥至恒重，得到白色固体化合物A 75g ，产量94％ 参考文献：

• [1] Patent: CN108503597, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0026; 0030-0031