18515-67-8 3-甲基-4-硝基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：18515-67-8）

产率：93% 合成条件：With pyridinium chlorochromate In dichloromethane at 20℃; for 3 h; 实验步骤：步骤1：3-甲基-4-硝基苯甲醛：向（3-甲基-4-硝基苯基）甲醇（1.0当量）在二氯甲烷中的溶液中加入氯铬酸吡啶鎓（1.1当量）并在室温下搅拌反应混合物 温度3小时。 将反应混合物通过硅藻土过滤，蒸发滤液。 将残余物吸附在二氧化硅（100-200目）上，经硅胶快速色谱纯化，用5％乙酸乙酯的石油醚溶液（60-80）洗脱，得到乳白色晶体形式的标题化合物（93％）; 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ：2.66（s，3H），7.84-7.87（m，2H），8.04-8.07（d，J = 8.7Hz，1H），10.12（s，1H）; IR（KBr）3104,3079,2981,2857,2743,1702,1607,1518,1383,1361,1308,1226,1153,1008,832,735cm -1。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/23609, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 117 [2] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 9, p. 3567 - 3571 [3] European Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 2016, # 20, p. 3401 - 3407 [4] Farmaco, 1999, vol. 54, # 9, p. 579 - 583 [5] Patent: WO2007/24843, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 63-64 [6] Patent: US2013/310394, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0153-0154