857035-29-1 2-氯-1H-苯并[d]咪唑-6-羧酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：857035-29-1）

产率：83% 合成条件：With hydrogenchloride; trichlorophosphate In water at 100 - 120℃; for 6 h; 实验步骤：将a-2（0.073mol）在POCl 3（150ml）中的混合物在100℃下搅拌。 HC1浓缩 非常小心地滴加（约1.5ml）直至α-2溶解。 将混合物在120℃下搅拌6小时。 蒸发溶剂直至干燥。 将残余物溶于H 2 O /冰中，用K 2 CO 3（粉末）碱化，并用乙酸乙酯+ 10％甲醇萃取。 分离有机层，干燥（用MgSO 4干燥），过滤，蒸发溶剂至干，得到13.5g中间体a-3（83％，熔点：178℃）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/58874, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 4, p. 875 - 896 [3] Patent: WO2005/58871, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 40-41; 61-62