化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：220731-04-4）
产率：100%
合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In ethyl acetate at 20℃;
实验步骤：在H 2气氛下将5-（5-硝基吡啶-2-基）氨基甲酸叔丁酯（1当量），Pd / C（10％w / w）和乙酸乙酯加入烧瓶中。 将混合物在室温下搅拌过夜。 将混合物通过硅藻土垫过滤，将滤液减压浓缩，得到（5-氨基吡啶-2-基）氨基甲酸叔丁酯.HPLC-MS（方法A）：Rt = 1.50mm，[M + H] m / z：210。产率：定量产率。
参考文献：
- [1] Patent: WO2016/120808, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 104 [2] Patent: US2010/249099, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 96 [3] Patent: US2011/9405, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 54 [4] Patent: EP2518071, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42 [5] Patent: WO2012/146667, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 95-96 [6] Patent: EP2314593, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0133 [7] Letters in Drug Design and Discovery, 2011, vol. 8, # 5, p. 401 - 405 [8] Patent: WO2015/131080, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 001167; 001169 [9] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 8, p. 2270 - 2273 [10] Patent: WO2013/123444, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 60 [11] Patent: WO2014/35872, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 69 [12] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 7, p. 3094 - 3116
合成路线 2（2. 合成：220731-04-4）
产率：97%
合成条件：With triethanolamine In methanol; ethyl acetate
实验步骤：B. N-（5-氨基（2-吡啶基））（叔丁氧基）甲酰胺的合成得到（叔丁氧基）-N-（5-硝基（2-吡啶基））甲酰胺的悬浮液（0.27g，1.13） 在氩气下，在甲醇（2mL），乙酸乙酯（4mL）和TEA（0.16mL）中加入10％Pd / C（60mg，0.056mmol）。 将反应混合物在1atm H 2下氢化20小时，通过硅藻土过滤并真空浓缩，得到N-（5-氨基（2-吡啶基））（叔丁氧基）甲酰胺（0.226g，97％）。 1H-NMR（DMSO-d6）：δ1.40（s，9H），4.92（br s，2H），6.89-6.91（dd，1H），7.35-7.37（d，1H），7.58（d，1H） ，9.06（s，1H）。
参考文献：
- [1] Patent: US2002/77486, 2002, A1 [2] Patent: US6906063, 2005, B2
