7405-23-4 4-羟基苯并噻唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：7405-23-4）

产率：80% 合成条件：With boron tribromide In 4-(dicyanomethylene)-2-methyl-6-(p-dimethylaminostyryl)-4H-pyran at 40℃; 实验步骤：将4-羟基 - 苯并噻唑溴化硼（3.09ML，1M DCM溶液，3.09mmol）在0℃下滴加到搅拌的4-甲氧基苯并噻唑（510mg，3.09mmol）的无水DCM（30ML）溶液中。 将所得溶液温热至40℃并搅拌过夜。 将所得溶液真空浓缩，用水和HCl（2N）稀释。 用NaHCO 3将水相中和至pH-7，用EtOAc（3×100ml）萃取溶液，干燥（MGSO 4）合并的有机萃取物，真空除去溶剂。 通过快速色谱法纯化所得油状物，用己烷：EtOAc [4：1]至己烷：EtOAc [7：3]洗脱硅胶，得到标题化合物，为褐色固体（730mg，80％）; ON（300MHz，CDCl3）7.59（1H，s，C $，7.46（1H，dd，Ar），7.36（1H，t，Ar），7.02（1H，dd，Ar）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/43903, 2004, A1. Location in patent: Page 68 - 69 [2] Patent: WO2004/43904, 2004, A1. Location in patent: Page 64 - 65 [3] Patent: WO2004/43931, 2004, A1. Location in patent: Page 42-43 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 21, p. 6199 - 6202 [5] Helvetica Chimica Acta, 1938, vol. 21, p. 709 [6] Yakugaku Zasshi, 1951, vol. 71, p. 41,43 [7] Chem.Abstr., 1951, p. 7109 [8] Helvetica Chimica Acta, 1938, vol. 21, p. 709 [9] Arzneimittel-Forschung, 1980, vol. 30, # 11, p. 1831 - 1838