1092693-73-6 2,2-二氟-3-[(2-甲基-1-氧代-2-丙烯-1-基)氧基]戊酸叔丁酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:58% 合成条件:With triethylamine In chloroform; water 实验步骤:实施例6制备1-(叔丁氧基羰基)-1,1-二氟-2-丁基甲基丙烯酸酯,甲基丙烯酸酯(2),由下式表示:在25mL反应器中加入1.50g(5.6mmol)叔丁基酯2,2-二氟-3-羟基戊酸酯和15mL氯仿,10mg NONFLEX MBP,1.17g(11.2mmol,2当量)甲基丙烯酰氯和0.87g(8.6mmol,1.5当量)三乙胺,然后搅拌在55℃下24小时。然后,加入15mL水,然后用氯仿萃取一次。将得到的有机层用饱和碳酸氢钠和水洗涤,然后用硫酸镁除去水。过滤后,蒸馏除去氯仿,得到1.57g目标1-(叔丁氧基羰基)-1,1-二氟-2-丁基甲基丙烯酸酯。此时,纯度为58%,产率为58%。 1-(叔丁氧基羰基)-1,1-二氟-2-丁基甲基丙烯酸酯的性质如下。 1H NMR(CDCl3)δ6.15(s,1H;亚甲基),5.62(m,1H;亚甲基),5.36(m,1H; CH-O),1.93(s,3H; CH3),1.78(m,2H; CH2),1.46(s,3H; CH3),0.95(t,J = 7.6Hz,3H; CH3)19F NMR(CDCl3)d -113.15(dd,J = 7.3Hz,261Hz,1F), - 120.17( dd,J = 14.6 Hz,261 Hz,1F) 参考文献: