42182-27-4 2-氨基-4-氰基吡啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药
产率:80% 合成条件:With 1,1'-bis-(diphenylphosphino)ferrocene; tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium (0) In N,N-dimethyl-formamide at 100℃; for 1.50 h; Inert atmosphere 实验步骤:步骤5:4-溴吡啶-2-胺(4.9g,28.5mmol),Zn(CN)2(5.0g,42.5mmol),Pd 2(dba)3(1.3g,1.4mmol)和dppf(1.6)的混合物 将g,2.8mmol)的DMF(150mL)溶液在100℃和氮气氛下搅拌1.5小时。将混合物冷却至室温并加入水(500mL)。 用EtOAc(300mL×3)萃取混合物。 将合并的有机层用盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥,过滤并减压浓缩。通过硅胶色谱法纯化残余物,用10:1至2:1石油醚/ EtOAc洗脱,得到2-氨基异烟腈,为浅黄色固体。 (2.7克,80%)。 1H NMR(300MHz,CDCl3)δ8.19(d,J = 5.1Hz,1H),6.82(d,J = 4.8Hz,1H),6.69(d,J = 0.9Hz,1H),4.72(br s,2H)。 LCMS(ESI)m / z 120(M + H)+。 参考文献: