60031-08-5 1-茚酮-6-甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：90% 合成条件：at 180℃; for 1 h; Neat (no solvent) 实验步骤：用作实施例206的原料的6-羧基-1-茚满酮按照以下步骤制备：3-（4-羧基苯基）丙酸（5g，0.026mol），frash AICI3（25g，7.2eq，0.187）然后将NaCl（2.5g，10％w / w所用的AICI3）装入装有冷凝器的100mL烧瓶中，并将内部温度计送至烧瓶底部。将烧瓶短暂摇动以混合固体，然后在设定为190℃的油浴中加热。将内部温度保持在180℃或高于180℃1小时（反应将熔化形成深棕色液体），然后冷却混合物，并用水洗涤到含有冰的2000mL烧杯中。加入180mL的6M HCl和250mL的EtOAc。分离各层，水层用EtOAc（3×200mL）萃取。将合并的有机层用2M HCl，水和盐水洗涤，用MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩，得到6-羧基-1-茚满酮（4.10g，90％），为浅棕色固体，直接用于下一步骤。合成。 参考文献：