85392-01-4 4-氯-2-氯磺酰基苯甲酸甲酯
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用途与制备
4-氯-2-氯磺酰基苯甲酸甲酯作为中间体或原料，在医药、农药等领域有应用。
医药; 农药
产率：22 g
合成条件：at 45℃; for 0.50 h; Industrial scale
实验步骤：将0.1摩尔4-氯-2-氨基苯甲酸甲酯（2）和30克30％盐酸加入反应器中，搅拌并冷却至-5至0℃，将7.6克亚硝酸钠（0.11摩尔）溶于20克中水配制成亚硝酸钠溶液，滴加亚硝酸钠溶液，温度控制在05℃，连续监测淀粉碘化钾过程，滴加约0.5h，滴加完毕，05反应1h。将10g二氧化硫加入20mL 1,2-二氯乙烷中，得到二氧化硫溶液，加入2g氯化铜。将重氮盐溶液滴加到二氧化硫溶液中，控制温度-5~5℃，产生大量气体。当温度降至室温时，将混合物搅拌0.5小时，温热至50℃，搅拌直至没有氮气释放并分层以获得5-氯-2-甲氧基羰基苯亚磺酸溶液，得到5-氯的溶液加入2-甲氧基羰基苯亚磺酸，7.1g氯气（0.1mol），升温至45℃，反应30分钟，得到22g 4-氯-2-氯磺酰基苯甲酸甲酯，收率82％。
参考文献：