99512-10-4 3-氨基-4-硝基苯腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：99512-10-4）

产率：23% 合成条件：With zinc(II) cyanide In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 120℃; for 96 h; 实验步骤：5-氯-2-硝基 - 苯胺（6.902g，40mmol），Zn（CN）2（2.818g，24mmol）和Pd（PPh 3）4（2.31lg，2mmol）在DMF中的溶液（40） 将mL）加热至120℃，保持4天。 冷却至室温。 在乙酸乙酯和水之间分配。 将有机层用盐水洗涤，干燥（MgSO 4），过滤，并在真空下浓缩。 残留物经硅胶快速柱色谱纯化，用4：1己烷/乙酸乙酯洗脱，得到1.49g（23％）3-氨基-4-硝基 - 苄腈。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/76424, 2004, A1. Location in patent: Page 268

合成路线 2（2. 合成：99512-10-4）

产率：63% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 0.75 h; Stage #2: at 90℃; for 18 h; 实验步骤：步骤1：3-氨基-4-硝基苄腈（274）溴代芳烃2（801mg; 3.7MMOL）和氰化锌（570mg; 4.85MMOL; 1.3当量）在脱气的二甲基甲酰胺（15mL）中的悬浮液是 在室温下在氮气下在黑暗中搅拌45分钟，然后用四（三苯基膦）钯（O）（310mg，1.6MOL）处理。 将混合物在90℃下搅拌18小时; 通过硅藻土垫过滤，减压浓缩，经硅胶快速色谱纯化，用EtOAc-己烷（1：1）洗脱，得到标题化合物274（380mg，63％YIELD）。 1 H NMR：（400.2MHz，CDCl 3）δ（ppm）：8.22（d，J = 8.6Hz; 1H）; 7.19（d，J = 1.8 Hz; 1H）; 6.95（dd，J = 1.8,8.6 Hz; 1H）; 6.27（bs; 2H）。 MS：CALC：163.1; 发现：164.1（M + H） 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/30704, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 243