73257-49-5 4-(4-氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：73257-49-5）

产率：91% 合成条件：With ammonium hydroxide In ethanol at 110℃; Flow reactor 实验步骤：通用方法：2,6-二甲基-4-苯基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸二乙酯（4a）。 将与乙酰乙酸乙酯（1.34M）和25％NH 3水溶液（3mL）混合的苯甲醛（0.67M）的EtOH溶液（3mL）分别转移到气密注射器1和注射器2中。将注射器置于LongerLSP02-1B注射器中 设定为以6.7μL/ min的相同流速将反应物输送到混合器中的泵。 然后使反应混合物流过不锈钢管反应器，将其浸入110℃油浴中。 将输出混合物收集在冷却的样品瓶中。 反应完成后，用乙醇冲洗反应器，收集所有反应物溶液，然后真空浓缩。 将残余物用Pet-EA（5：1）洗脱液进行硅胶柱色谱，得到4a（612mg，93％收率）。 参考文献：

• [1] Heterocycles, 2016, vol. 93, # 2, p. 755 - 761

合成路线 2（2. 合成：73257-49-5）

产率：84% 合成条件：With ammonium acetate In neat (no solvent) at 55℃; for 3 h; Green chemistry 实验步骤：一般步骤：聚氢喹啉和二氢吡啶将醛（1mmol），β-二羰基化合物（1或2mmol），NH 4 OAc（2.5mmol），双甲酮（1mmol，当使用时）和SBA-15 / NHSO 3 H（5mol％）的混合物搅拌 在通过TLC指示的原料完全消失后，将所得混合物用热EtOAc（10mL）稀释并过滤。 从残余物中完全回收催化剂 参考文献：

• [1] Synlett, 2014, vol. 25, # 19, p. 2753 - 2756

合成路线 3（3. 合成：73257-49-5）

产率：96% 合成条件：With iron supported on copper/Zeolite Socony Mobil-5 nanocatalyst In water at 20℃; Sonication 实验步骤：一般步骤：在典型的实验中，将20ml水中的芳香醛（1mmol），乙酸酯（2mmol），乙酸铵（1mmol）和Fe-Cu / ZSM-5（3wt％）引入2ml水中。 mL带有非标锥形外接头的厚壁梨形双颈烧瓶。 将烧瓶连接到12mm尖端直径的探针上，并将反应混合物在环境温度下以处理器功率的20％进行超声处理。 在反应完成后（通过TLC监测，在5-8分钟内），过滤固体产物，用水和乙醇洗涤，干燥，并从乙醇中重结晶。 将负载的试剂用水和乙醇洗涤三次并在真空下干燥，然后再使用。 参考文献：

• [1] Journal of the Iranian Chemical Society, 2016, vol. 13, # 2, p. 267 - 277