18880-04-1 3,4-二氯溴苄

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：18880-04-1）

产率：81% 合成条件：With sodium bromate; 2,2'-azobis(isobutyronitrile); sulfuric acid; sodium bromide; dibenzoyl peroxide In water; 1,2-dichloro-ethaneReflux 实验步骤：将3,4-二氯甲苯（6.4g，40mmol），溴酸钠（2.5g，16.7mmol），溴化钠（3.5g，33.6mmol）1,2-二氯乙烷（30mL）加入装有a的反应烧瓶中。搅拌，回流冷凝器，温度计和尾气吸收器，加热回流并迅速加入引发剂溶液总体积的1/3（0.05g AIBN，0.05g BPO溶于10mL 1,2-二氯乙烷）缓慢滴加硫酸（2.5g，用2.5mL水稀释的25.2mmol浓硫酸），将剩余的引发剂溶液进行气相色谱分析，反应完成后，将混合物冷却至室温。加入饱和亚硫酸氢钠溶液（10mL），搅拌至红色褪色，静置，分离，水相用1,2-二氯乙烷（10mL×2）萃取两次，并用饱和氯化钠溶液洗涤，干燥浓缩。通过柱色谱（洗脱溶剂，为石油醚）纯化粗产物，得到7.7g 3,4-二氯苄基溴，产率81％。产物为无色液体; 参考文献：

• [1] Patent: CN107098791, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0046-0048 [2] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 12, p. 2953 - 2966 [3] Chinese Chemical Letters, 2011, vol. 22, # 4, p. 382 - 384 [4] Il Farmaco; edizione scientifica, 1970, vol. 25, # 6, p. 409 - 421 [5] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 1990, vol. 53, # 1-4, p. 43 - 67 [6] Synlett, 2005, # 18, p. 2837 - 2842 [7] Patent: WO2007/27917, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 28-29