238098-26-5 2-甲基-4-七氟异丙基苯胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
有机合成
产率：95% 合成条件：With sodium dithionite; sodium carbonate; tetrabutylammonium sulfate In tert-butyl methyl ether; water at 50℃; for 2 h; 实验步骤：在1000ml压力反应器中加入107.1g邻甲基苯胺，加入300ml水和300ml甲基叔丁基醚。然后加入引发剂连二亚硫酸钠，加入催化量的四丁基硫酸铵和等摩尔碳酸钠。 在搅拌下缓慢升温至50℃。然后，将等摩尔量的2-溴七氟丙烷引入耐压反应器中，并在约2小时内完成。在保温过程中继续反应，然后进行 液相色谱仪。 原料转化完成后，反应体系冷却。反应压力降至常压，分离有机相，有机相用水洗涤，用盐酸稀释，干燥。蒸发有机相。 溶剂得到95％的中间体2-甲基-4-七氟异丙基苯胺（B-1）。下一步反应不需要纯化。 参考文献：
产率：97% 合成条件：With sodium dithionite; sodium carbonate; tetrabutylammonium sulfate In tert-butyl methyl ether; water at 50℃; for 4 h; 实验步骤：方法1：将107.1g邻甲基苯胺加入到1000ml三颈烧瓶中。加入300ml水和300ml甲基叔丁基醚。然后加入引发剂连二亚硫酸钠和催化量的四丁基硫酸铵和 加入等摩尔碳酸钠，在搅拌下将体系缓慢加热至50℃，然后滴加等摩尔量的2-碘七氟丙烷，并在约1小时内完成加料。用液相色谱仪追踪系统， 3小时后反应完成。 使体系分层。有机相用稀盐酸洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥。蒸发溶剂，得到97％中间体2-甲基-4-七氟异丙基苯胺（B-1）。 ）。下一步反应不需要纯化。 参考文献：
产率：98.1% 合成条件：With 1-methyl-4-nitrobenzene; sodium dithionite; tetra(n-butyl)ammonium hydrogensulfate; sodium carbonate In tert-butyl methyl ether; water at 0℃; 实验步骤：向三颈烧瓶中加入10g邻甲基苯胺（93mmol）和200ml水并搅拌。 （11.5g）碳酸钠（111mmol，1.2当量），3.15g四丁基硫酸氢铵（9.3mmol，0.1当量），2.5g对硝基甲苯（18.6mmol，0.2当量）和七氟异丙基溴（10mmol）和200将1ml甲基叔丁基醚预先储存在0℃。搅拌2分钟后，加入17.5g悬浮液（111mmol，1.2当量）。一夜之间反应。分离有机相，水层用20ml甲基叔丁基醚萃取，合并有机层。然后用5％碳酸钠洗涤。有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，蒸发有机溶剂，得到30g粗产物，粗产物> 1％。 100％的。减压蒸馏得到25.1g产物，收率96.5％。结果如下：邻甲基苯胺0.9％; 2-甲基-4-七氟异丙基苯胺98.1％; 2-甲基-6-六氟异丙基苯胺0.8％; 2-甲基-4-六氟异丙基苯胺0.1％。 参考文献：