454712-26-6 1-Boc-3-甲氨基吡咯烷

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：454712-26-6）

产率：92.5% 合成条件：Stage #1: at 0 - 20℃; for 2 h; Stage #2: at 20℃; for 1 h; 实验步骤：在0℃下向1-（叔丁氧基羰基）吡咯烷-3-酮（74g，0.4mol）的MeOH（450mL）溶液中加入MeNH 2（137.8g，1.2mol）的醇溶液，得到的混合物 在室温下搅拌2小时。 然后，加入NaBH 4（15.2g，0.4mol），将该混合物在室温下再搅拌1小时，然后减压浓缩，得到残余物。 将该残余物在CH 2 Cl 2（3×500mL）和水（300mL）之间分配。 将合并的有机层干燥（Na 2 SO 4），蒸发，得到1-（叔丁氧基羰基）-3-甲基氨基吡咯烷（74g，92.5％），其不经纯化用于下一步骤：1H NMR（400MHz，CDCl 3） ）δppm3.54（m，4H），3.29（m，2H），2.45（s，3H），2.20（m，1H），1.38（s，9H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/76387, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 42 [2] Patent: US2015/252021, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0307; 0308 [3] Patent: WO2012/127506, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 108-109 [4] ChemCatChem, 2018, vol. 10, # 3, p. 510 - 514 [5] Patent: WO2007/122410, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 101; 106

合成路线 2（2. 合成：454712-26-6）

产率：93.2% 合成条件：With sodium hydroxide In ethanol; water at 10 - 15℃; for 1 h; 实验步骤：将90g乙醇和10.0g（0.1mol）3-甲基氨基吡咯烷加入装有搅拌器，pH传感器和两个带式滴液漏斗的200ml四颈烧瓶中，并在10至15℃下搅拌。通过一个滴液漏斗向其中加入21.8g（0.1摩尔）二碳酸二叔丁酯，并通过另一个滴液漏斗向其中加入17.6g（0.11mol）25％氢氧化钠水溶液。在10至15℃下搅拌，在约1小时的时间内将二碳酸二叔丁酯滴加到反应体系中。在此期间，向其中滴加25％氢氧化钠水溶液，以使反应体系的pH为11.8-12.2。分析反应混合物的组成，它包含4％的起始3-甲基氨基吡咯烷，93.2％的产物，3-甲基氨基-1-叔丁氧基羰基吡咯烷和0.5％的1-叔丁氧基羰基-3-叔丁氧基羰基甲基氨基吡咯烷。 参考文献：

• [1] Patent: EP1460061, 2004, A1. Location in patent: Page 6