2463-16-3 3-氰基苯甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2463-16-3）

产率：65% 合成条件：With potassium carbonate In water at 20℃; for 5 h; 实验步骤：一般步骤：将溴化氯树脂和K 2 CO 3在MeOH-H 2 O（8：2）3mL中的混合物置于装有磁力搅拌器的圆底烧瓶中。 向其中逐滴加入醛（1mmol，1当量），并将反应混合物在室温下搅拌。 通过TLC监测反应进程。 反应完成后，过滤混合物，滤液用Et 2 O萃取。 醚层用H 2 O，盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。 如果需要，使用PE和EtOAc（9：1）的混合物作为洗脱液，通过硅胶（60-120目），通过柱色谱法纯化残余物。 参考文献：

• [1] Synlett, 2016, vol. 27, # 9, p. 1344 - 1348 [2] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2011, vol. 32, # 6, p. 2070 - 2072

合成路线 2（2. 合成：2463-16-3）

产率：70% 合成条件：With palladium diacetate In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 20 - 140℃; for 24 h; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：向烘箱干燥的Schlenk管（10mL）中加入Pd源（1mol％）和草酸乙基钾（0.75mmol）。 将管抽空并用氩气回填（该过程重复三次）。 之后，在室温下在氩气逆流下通过注射器加入碘苯（0.5mmol）和NMP（1.0mL）。 关闭反应容器，然后在预热的油浴中搅拌下放置。 将反应混合物搅拌24小时。 反应完成后，将混合物冷却至室温并用乙酸乙酯稀释，并通过气相色谱分析。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 43, p. 5796 - 5799