36507-30-9 1aH-二苯并[b,f]环氧乙烯并[2,3-d]氮杂卓-6(10bH)-甲酰胺

危险性质：非危险化学品

生命科学；医药分析标准。

生命科学；医药分析标准

合成路线 1（1. 合成：36507-30-9）

产率：91% 合成条件：With peracetic acid; potassium permanganate supported on alumina; sodium carbonate In dichloromethane; acetic acid at 20℃; for 1.67 h; Heating / reflux 实验步骤：实施例1：IIa，10b-二氢-6H-二苯并/ bf /氧代烯[d1氮杂卓-6-甲酰胺（5）;向搅拌的卡马西平（3）（200g，847.5mmol）和碳酸钠（287.4g，271mmol）在二氯甲烷（1000ml）中的悬浮液中加入负载在氧化铝上的高锰酸钾片剂（3.5％w / w，3.46）。 g，0.77mmol）。此后，在1小时内逐滴加入过氧乙酸（在乙酸中的39％溶液，432ml，2538mmol），使温度逐渐升高直至溶剂温和回流。将混合物搅拌20分钟，然后静置20分钟。然后过滤除去碳酸钠和负载型催化剂，用二氯甲烷（200ml）洗涤;通过筛子筛分将氧化铝珠粒与碳酸钠分离。然后将合并的滤液与亚硫酸钠（20g）和碳酸氢钠（20g）在水（250ml）中的水溶液一起搅拌1小时。然后分离各相，水相用二氯甲烷（50ml）萃取。合并的有机层用水（100ml），饱和碳酸氢钠水溶液（100ml），水（100ml）和盐水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥并过滤。蒸发溶剂（旋转蒸发器，吸水器压力，40℃），得到粗环氧化物（5），为米色固体，将其从乙酸乙酯（100ml）中结晶，得到灰白色固体产物，194.2g，（91％）让）。 参考文献：

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