3470-55-1 2-氨基-6,7,8,9-四氢-5H-苯并[7]轮烯-5-酮
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用途与制备
未明确具体用途，主要作为中间体或目标化合物用于医药相关研究与制备。
医药
产率：84% 合成条件：Stage #1: at 0 - 100℃; for 3 h; Stage #2: at 0 - 35℃; 实验步骤：在几分钟E28B（93.2g，396mmol）中分批加入在100℃下机械搅拌的多磷酸（2000g）。然后将混合物在100℃下搅拌3小时。此时停止外部加热。虽然反应混合物仍然是热水 - 冰以小部分加入，使得温度保持在80-100℃[注意：这种添加最初是非常放热的。根据需要使用外部冷却以帮助将温度保持在所需范围内。]继续加入水 - 冰直至总反应体积为4500mL。此时将混合物冷却至0-10℃。在外部冷却下，以使反应温度保持在<35℃的速率加入50％氢氧化钠水溶液。继续加入直至含水混合物达到pH。 3-4。然后将混合物用乙酸乙酯萃取。合并的萃取液用饱和碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤，并真空浓缩。残余物在硅胶上进行柱色谱（洗脱：0-5％二乙醚/二氯甲烷），然后从二氯甲烷/己烷中结晶该物质，得到58.5g（84％）E28C：NMR（300MHz，CDCl3）δ 7.69（d，1H，J = 8.5 Hz），6.57（d，1H，J = 8.5,2.2 Hz），6.47（d，1H，J = 2.2 Hz），2.84（m，2H），2.69（m ，2H），1.81（m，4H）。 参考文献：