化学合成。
化学合成; 生化试剂
合成路线 1(1. 合成:18511-69-8)
产率:53%
合成条件:for 15 h; Inert atmosphere; Reflux
实验步骤:用N 2气吹扫350mg 2,2'-联吡啶N,N-二氧化物和630mg Pd / C(5%)在38mL乙醇中的混合物。 然后在氮气下将悬浮液加热至回流,在复合物完全溶解后,在20分钟内滴加2.7mL水合肼的10mL乙醇溶液。 将所得溶液保持回流15小时。 完成后,立即在减压下过滤混合物,并用沸腾的乙醇洗涤。 除去溶剂后,将黄色沉淀物在20mL水中研磨并在2℃下放置过夜。 将分离的白色固体真空过滤,用冷水洗涤并在50℃下干燥。 产量:195mg白色粉末(83%)。
参考文献:
- [1] Chemical Communications, 1999, # 24, p. 2521 - 2522 [2] New Journal of Chemistry, 2001, vol. 25, # 12, p. 1553 - 1566 [3] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 20, p. 16482 - 16488 [4] European Journal of Inorganic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 31, p. 5322 - 5330 [5] Dalton Transactions, 2004, # 24, p. 4130 - 4138 [6] New Journal of Chemistry, 2018, vol. 42, # 19, p. 16183 - 16192 [7] Journal of Organometallic Chemistry, 2015, vol. 791, p. 175 - 182 [8] Journal of the American Chemical Society, 1958, vol. 80, p. 2745,2747 [9] Tetrahedron Letters, 2004, vol. 45, # 1, p. 121 - 123 [10] Synlett, 2011, # 2, p. 223 - 226 [11] European Journal of Inorganic Chemistry, 2016, vol. 2016, # 10, p. 1470 - 1479 [12] Patent: CN104478922, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0069; 0072