33733-73-2 3-溴硫代苯甲醚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：33733-73-2）

产率：60% 合成条件：With di-tert-butyl peroxide In acetonitrile at 120℃; for 12 h; Sealed tube 实验步骤：通用方法：将芳基硼酸（1.0mmol），二甲基二硫醚（2.0mmol），DTBP（3.0mmol）和CH 3 CN（2.0mL）置于密封管中。 将反应混合物在120℃下在空气中搅拌12小时。 冷却至室温后，将产物用H 2 O（5mL）稀释，并用EtOAc（4×10mL）萃取。 合并萃取物并用盐水（3×10mL）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并蒸发，并通过硅胶色谱法纯化，得到所需产物，用乙酸乙酯/己烷（v / v = 1：301：100）。 通过其光谱分析数据表征产物，并与已知化合物的那些进行比较（Seesupporting information）。 参考文献：

• [1] Synlett, 2016, vol. 27, # 15, p. 2269 - 2273

合成路线 2（3. 合成：33733-73-2）

产率：67% 合成条件：at 120℃; for 12 h; Inert atmosphere; Schlenk technique; Green chemistry 实验步骤：通用方法：将二芳基二硫化物（0.5mmol），DTBP（3.0mmol）和CH 3 CN（2.0mL）置于25mL Schlenk圆底烧瓶中。 在氮气氛下，将反应混合物在120℃下搅拌12小时。 冷却至室温后，将产物用H 2 O（5mL）稀释，并用EtOAc（4×10mL）萃取。 合并萃取物并用盐水（3×10mL）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并蒸发，并通过硅胶色谱法纯化，用乙酸乙酯/己烷（v / v = 1：30-1）得到所需产物。：100）。 产品的光谱和分析数据进行了表征，并与已知化合物进行了比较（参见支持信息）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2018, vol. 59, # 13, p. 1240 - 1243