4558-59-2 4,6-二甲氧基-5-嘧啶甲醛

4,6-二甲氧基-5-嘧啶甲醛是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，可用于制备相关药物或农药分子。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：4558-59-2）

产率：46.3% 合成条件：at 90℃; for 1 h; 实验步骤：将化合物4,6-二氯嘧啶-5-甲醛（5g，28.25mmol）悬浮于无水MeOH（100mL）中。向其中加入K 2 CO 3（7.8g，56.5mmol）后，将反应混合物在90℃下搅拌。 1小时后，减压浓缩，得到残余物，溶于水（100mL）和DCM（100mL）的混合溶剂中，在液相中分离，水相用DCM（50mL×3）萃取。 减压浓缩合并的有机相，将残余物在DCM / PE（1mL / 20mL）中稀释，并将得到的混合物在室温下搅拌。将混合物搅拌3小时，然后抽滤，得到黄色固体。 通过硅胶柱色谱法（PE / EtOAc（v / v）= 5/1）纯化，得到标题化合物，为白色固体（2.2g，46.3％）。 参考文献：

• [1] Patent: CN104513235, 2017, B. Location in patent: Paragraph 1355; 1356; 1357; 1384; 1385; 1386

合成路线 2（2. 合成：4558-59-2）

产率：20% 合成条件：With sodium methylate In methanol 实验步骤：参考实施例15 4,6-二甲氧基嘧啶-5-甲醛的制备将43.6g（246mmol）4,6-二氯嘧啶-5-甲醛溶于200ml甲醇中，并加入120g（622mmol）28％甲醇钠 在冰冷却下，然后在室温下反应2小时。 反应完成后，蒸馏除去溶剂，加入柠檬酸水溶液，然后用乙酸乙酯萃取。 有机层依次用碳酸氢钠水溶液，柠檬酸水溶液，水和氯化钠水溶液洗涤，干燥并浓缩，所得粗结晶用异丙醚洗涤，得到8.3g（产率： 20％）4,6-二甲氧基嘧啶-5-甲醛。 参考文献：

• [1] Patent: EP1211246, 2002, A1

合成路线 3（3. 合成：4558-59-2）

产率：44% 合成条件：at 0 - 70℃; for 2 h; 实验步骤：将化合物4,6-二氯嘧啶-5-甲醛（20g，113.0mmol）悬浮于无水甲醇（100mL）中。向反应混合物中缓慢加入甲醇钠（27.47g，508.5mmol）的无水甲醇溶液（100μl）。 在0℃下将反应温热至70℃并搅拌2小时，然后冷却至0℃并通过加入盐酸水溶液（1M，300mL）淬灭。 通过加入饱和NaHCO 3水溶液将所得混合物中和至pH = 7，并将混合物用水洗涤。残余物通过硅胶柱色谱法（乙醚/乙酸乙酯= 4/1）纯化。得到标题化合物，为 白色固体（8.37克，44％）。 参考文献：

• [1] Patent: CN104513235, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0781; 0782; 0783