59012-91-8 4-(羟甲基)苯基三甲基乙酸酯
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用途与制备
4-(羟甲基)苯基三甲基乙酸酯(化合物M1)主要用于医药和农药领域,其合成方法为4-羟基苄醇与新戊酰氯在三乙胺催化下,于THF中氩气保护、室温反应1小时,经淬灭、萃取、柱层析纯化得到,收率74%。
医药; 农药
产率:74% 合成条件:With triethylamine In tetrahydrofuran at 20℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤:4-新戊酰氧基苄醇(化合物M1).-:向搅拌的4-羟基苄醇(6.21g,50mmol)的无水THF(50mL)溶液中加入三乙胺(10.43mL,75mmol)新戊酰氯(6.79mL,55 在室温下在氩气氛下滴加(mmol)。 搅拌60分钟后,将反应混合物用水(0.2mL)淬灭并放置过夜。 然后将其用EtOAc(约400mL)稀释并用饱和NaHCO 3(3×100mL)和盐水(100mL)洗涤,然后将其用Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩。 使用硅胶柱(4×20cm)上的快速色谱法分离产物(TLC:Rf = 0.4,在乙酸乙酯/己烷(4:6)中),用乙酸乙酯/己烷(4:6)洗脱。 合并纯的级分,浓缩并真空干燥,得到7.75g(74%)无色油状物。 1 H NMR(0374)(DMSO-de):δ7.35(d,2H,J = 8.6Hz),7.04(d,2H,J = 8.6Hz),5.22(t,1H),4.50(d,2H) ,1.31 参考文献: