1334411-79-8 4-溴-2-(2,6-二氯苯基)-1H-咪唑并[4,5-c]吡啶

海关编码:2933399990

作为潜在药物中间体，用于医药领域相关研究与开发。

医药

合成路线 1（1. 合成：1334411-79-8）

产率：48% 合成条件：Stage #1: at 70 - 110℃; for 3 h; Stage #2: With sodium carbonate In water at 20℃; Cooling with ice 实验步骤：在70℃下将2-（2,6-二氯苯基）-1H-咪唑并[4,5-c]吡啶-4-醇（5.4g，19.3mmol）加入到POBr 3溶液（20mL）中，得到的混合物 然后在110℃下加热3小时。 将反应冷却至室温并倒入冰中，然后加入饱和Na 2 CO 3以中和。 通过过滤收集沉淀物，得到粗产物，然后通过柱色谱（EtOAc /己烷= 1：1）纯化，得到所需产物，为浅黄色固体（3.2g，48％收率）。 3 / 4NMR（DMSO-，500MHz）：δ13.78（s，1H），8.18（m，1H），7.69（m，4H）。 LCMS（ESI）m / z：343 [M + H +] 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/113802, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 104 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 18, p. 4370 - 4376

合成路线 2（2. 合成：1334411-79-8）

产率：70% 合成条件：Stage #1: at 90℃; Stage #2: With potassium carbonate In water at 20℃; Cooling with ice 实验步骤：将2-（2,6-二氯苯基）-1H-咪唑并[4,5-c]吡啶-4-醇（0.2g，0.6mmol）和在AcOH中的HBr溶液（33％，2mL）在90℃下加热。 过夜。 将反应冷却至室温并倒入冰中，然后加入K 2 CC 3水溶液以中和至pH 7.0。用EtOAc（3×50mL）萃取混合物，用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥。通过旋转蒸发浓缩 得到所需产物，为浅黄色固体（0.14g，70％收率）。NMR（DMSO-，500MHz）：δ13.78（s，1H），8.18（m，1H），7.69（m，4H）.LCMS（ESI ）m / z：343 [M + H +] 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/113802, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 103-104 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 18, p. 4370 - 4376