4931-00-4 2-肼基-4-甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：4931-00-4）

产率：51% 合成条件：With hydrazine hydrate In 2-ethoxy-ethanol at 150℃; for 16 h; 实验步骤：首先将3.3g（30.0mmol）2-氟-4-甲基吡啶加入40ml乙二醇单乙醚中，向该溶液中加入14.6ml（15.0g，300mmol）水合肼，并将混合物在沸腾下搅拌 点（浴温150℃）保持16小时。 然后将反应溶液在旋转蒸发器上浓缩，将残余物加入100ml水中，用乙酸乙酯萃取（每次100ml，三次）。 将合并的有机相用硫酸钠干燥，过滤并浓缩。 将得到的残余物在减压下干燥。 产量：1.90g（理论值的51％）。LC-MS（方法1）：Rt = 0.80min; MS（ESIpos）：m / z = 124 [M + H] +; 1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ= 7.83（d，1H），7.22（s，1H），6.51（s，1H），6.38（d，1H），4.04（s，2H），2.17 （s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/114213, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28 [2] Patent: US2010/93803, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 20 [3] Patent: US2010/305085, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 15 [4] ChemMedChem, 2018, vol. 13, # 10, p. 988 - 1003

合成路线 2（2. 合成：4931-00-4）

产率：54% 合成条件：at 150℃; for 72 h; 实验步骤：将2-氯-4-甲基吡啶（3.43mL，39.19mmol）和水合肼（19.07mL，391.9mmol）一起悬浮在烧瓶中并加热至150℃72小时。 将混合物真空浓缩成油状物。 将油状物溶于EtOAc中，通过真空过滤除去所得固体。 将有机滤液用40％NaOH水溶液（2×50mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到所需产物（2.42g，54％），为白色固体。 参考文献：

• [1] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol. 139, # 16, p. 5716 - 5719 [2] Patent: WO2010/22076, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 111 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 6, p. 1743 - 1747