105443-94-5 (S)-2-氨基甲酰基氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯

作为医药中间体，用于相关药物分子的合成（基于专利及文献研究）。

医药

合成路线 1（1. 合成：105443-94-5）

产率：82% 合成条件：Stage #1: With chloroformic acid ethyl ester; triethylamine In tetrahydrofuran at -10℃; for 0.33 h; Stage #2: With ammonium hydroxide In tetrahydrofuran; water 实验步骤：将Boc-L-2-氮杂环丁烷羧酸化合物8a（2.91g，14.45mmol）和Et 3 N（2.01mL，14.45mmol）溶解在THF（33mL）中并冷却至-10℃。 逐滴加入冰冷的氯甲酸乙酯，然后在相同温度下继续搅拌20分钟。 加入28％NH 4 OH（3.21mL）的溶液，并将反应逐渐升温至环境温度。 减压除去THF溶剂，并将残余物在EtOAc和水之间分配。 分离有机相，干燥（MgSO 4），除去溶剂，得到化合物9a，为白色结晶固体（2.36g，82％）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ1.34（s，9H），1.96-1.98（m，1H），2.30-2.39（m，1H），3.75-3.80（m，2H），4.37（dd， J = 9.1,5.5Hz），7.11（s，1H），7.34（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/23382, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 70 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 10, p. 3037 - 3040 [3] Patent: WO2014/141065, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 50