501907-61-5 N-Boc-4-氨基-2,6-二氯吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：501907-61-5）

产率：93% 合成条件：With dmap In dichloromethane at 20℃; 实验步骤：步骤1.在室温下向4-氨基-2,6-二氯吡啶（5.04g，30.3mmol）的DCM（100mL）溶液中加入二甲基氨基吡啶（0.61g，4.99mmol）和二碳酸二叔丁酯（13.71g， 60.9mmol）。 将混合物搅拌过夜，用饱和NH 4 Cl水溶液（5mL）（3×30mL）和盐水（40mL）洗涤，然后经Na 2 SO 4干燥并浓缩。 将混合物溶于THF（30mL）和水（30mL）中并加入氢氧化钠（4.5g，112mmol）。 将混合物在65℃加热4小时，冷却至室温并用EtOAc（5×30mL）萃取。 将有机物用1N HCl（2×30mL）和水（40mL）洗涤，然后经Na 2 SO 4干燥并浓缩成固体。 在过滤器上收集固体，用1N HCl（4×10mL）和水（20mL）洗涤，然后在50℃的真空烘箱中干燥，得到7.44g（93％）的2,6-叔丁基酯 - 二氯吡啶-4-基氨基甲酸酯，为白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/76800, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 292 [2] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 50, p. 8917 - 8920 [3] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 15, p. 6025 - 6028 [4] Patent: WO2016/6974, 2016, A2. Location in patent: Paragraph 516; 517; 518; 519; 520; 521; 522