化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：645-83-0）
产率：99%
合成条件：Cooling with ice
实验步骤：向250mL烧瓶中的3-甲硫基丙酸（14.29g，118.9mmol）中加入57mL乙酸酐和57mL乙酸，将混合物在冰浴中冷却并搅拌30分钟。 然后每15分钟以5mL装置一次加入50mL H 2 O 2（36mL）1mL。 在NMR指示的反应完成后，加入痕量的MnO 2以淬灭过量的H 2 O 2，并将混合物搅拌2小时。 将溶液通过硅藻土过滤，用旋转蒸发器除去有机溶剂，将残余物在真空下放置24小时，得到13，为白色固体（18.05g，99％收率）。 Mp = 100-102℃。 1H NMR数据：δ12.59（br s，1H），3.33（t，J = 7.2Hz，2H），2.99（s，3H），2.68（t，J = 7.2Hz，2H）。 13C NMR：δ172.72,50.35,41.15,28.03。 HRMS（ESI）m / z，C 4 H 8 O 4 S [M + Na] +计算值175.0036，实测值：175.0035。
参考文献：
- [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 17, p. 5093 - 5102 [2] Biochemistry, 2017, vol. 56, # 2, p. 421 - 440 [3] Patent: EP3124482, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0695; 0696 [4] Patent: WO2016/50356, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 86; 87 [5] Patent: WO2014/144100, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 00274 [6] Biochemical Journal, 1928, vol. 22, p. 1423 [7] Journal of the American Chemical Society, 1955, vol. 77, p. 5063,5067 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 1, p. 73 - 77 [9] Patent: CN106883154, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0042; 0043; 0044; 0045; 0046; 0047; 0048
