5736-06-1 2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-羧酸
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
未明确具体用途,主要用于相关化学合成及医药领域应用。
医药
产率:90.5% 合成条件:at 0 - 20℃; for 0.75 h; 实验步骤:向甲醇-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-4-羧酸酯5(2.057g,12.8mmol)的5mL MeOH溶液中保存在冰水浴中,滴加15mL 1M 氢氧化钾在甲醇中。 加入KOH后,除去冰浴,将混合物在室温下搅拌45分钟。 向该溶液中加入15mL MeOH和30mL Dowex-H +离子交换树脂,然后将混合物搅拌3分钟。 然后过滤混合物,用MeOH(40mL)洗涤树脂。 蒸发溶剂,将残余物分散在苯中并冷冻干燥,得到化合物6(1.695g,90.5%),为无色油状物。 IR(纯):3180br m,1736vs,1220s,1104s,1069s,837m cm-1; 1H NMR(CDCl3,200MHz)δ1.32(s,3H),1.42(s,3H),4.04-4.12(dd,1H,J = 8.7,5.1Hz),4.16-4.24(dd,1H,J = 7.3) ,8.7 Hz),4.51-4.57(dd,1H,J = 5.1,7.3 Hz),9.45(s,1H); 13 C NMR(CDCl 3,50MHz)δ25.2,25.7,67.1,73.5,111.7,175.8。 [α] D20 -25.2(c 1.1,CHCl3),已知化合物。 参考文献:
产率:75% 合成条件:With ruthenium trichloride; trichloroisocyanuric acid; tetrabutylammomium bromide; potassium carbonate In water; acetonitrile at 20℃; for 3 h; 实验步骤:向化合物1(350mg,1.1mmol)和RuCl 3(318mg,1.1mmol)在MeCN(10mL)和水(5mL)中的混合物中加入K 2 CO 3(455mg,3.3mmol),TCCA和TBAB。 将所得混合物在室温下搅拌3小时。 用NHCl水溶液淬灭反应,并用乙酸乙酯萃取。 合并有机层,用Na 2 SO 4干燥,浓缩,得到2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-羧酸(450mg,75%)。 LC-MS:m / z = 147.4 [M + H] 参考文献: