216309-28-3 5-((三甲基甲硅烷基)炔)嘧啶

WGK Germany:3 海关编码:2931900090

作为有机合成中间体，用于医药、农药等领域的相关化合物制备。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：216309-28-3）

产率：85% 合成条件：With copper(l) iodide; diisopropylamine In toluene at 60℃; for 3 h; 实验步骤：实施例3 N - （（1R，2R）-2-羟基 - 环己基）-6-（2-嘧啶-5-基 - 乙基）-5-（4-三氟甲基 - 苯基） - 烟酰胺）5-三甲基硅烷基乙炔基 - 嘧啶;将四（三苯基膦）钯（O）（727mg，0.6mmol）加入到搅拌的脱气的5-溴嘧啶（5.0g，31.4mmol）和碘化亚铜（I）（120mg，0.6mmol）的甲苯悬浮液中。在氮气下加入二异丙胺（1：1,200ml）。将反应混合物加热至60℃，加入三甲基甲硅烷基乙炔（4.89ml，34.6mmol），将反应混合物在60℃下搅拌3小时。将反应混合物冷却至室温，用乙醚稀释。用乙酸乙酯（200ml）洗涤，用饱和氯化铵水溶液（3.x.100ml）洗涤。分离有机层，用MgSO 4干燥并真空浓缩。通过快速柱色谱法（5％乙酸乙酯/庚烷）纯化粗产物，得到5-三甲基硅烷基乙炔基 - 嘧啶，为浅棕色固体，4.71g（85％收率）。 LC为215nm; Rt 2.07：88％，m / z（ES +）：177（M + H）。 参考文献：

• [1] Monatshefte fur Chemie, 1998, vol. 129, # 10, p. 1035 - 1048 [2] Patent: US2008/70931, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 12 [3] Organic and biomolecular chemistry, 2003, vol. 1, # 3, p. 498 - 506 [4] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 13, p. 4750 - 4755 [5] Patent: WO2003/91226, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 47 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 12, p. 3743 - 3748 [7] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 17, p. 4524 - 4527