化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:3336-41-2)
产率:63.5%
合成条件:With hydrogenchloride; dihydrogen peroxide In water
实验步骤:将10mL 33%过氧化氢加入到3.5g(0.025mol)4-羟基苯甲酸I在10mL盐酸和20mL水中的悬浮液中。 滤出形成的白色沉淀,用热水洗涤,并用乙醇重结晶。 产量3.19g(63.5%),白色晶体,熔点265℃。 1H NMR光谱,ppm:7.84s(2H,H2,6)。 发现,百分比:C40.64; H 1.87; Cl 34.34。C7H4Cl2O2。 计算,百分比:C40.58; H 1.93; Cl 34.30。
参考文献:
- [1] Organic Process Research and Development, 1999, vol. 3, # 1, p. 10 - 16 [2] Russian Journal of General Chemistry, 2015, vol. 85, # 3, p. 577 - 583 [3] Zh. Obshch. Khim., 2015, vol. 85, # 3, p. 413 - 419,7 [4] Zhurnal Obshchei Khimii, 1949, vol. 19, p. 1167,1168 [5] Chem. Zentralbl., 1950, vol. 121, p. 1063 [6] Gazzetta Chimica Italiana, 1900, vol. 30 II, p. 491 [7] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1876, vol. <2> 13, p. 427 [8] Canadian Journal of Research, Section B: Chemical Sciences, 1946, vol. 24, p. 208 [9] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1927, vol. <4> 41, p. 1363