212322-56-0 3-[(3-氨基-4-甲基氨基苯甲酰)吡啶-2-基氨基]丙酸乙酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成,医药达比加群中间体。
医药
产率:96% 合成条件:With Raney nickel In tetrahydrofuran at 60℃; Inert atmosphere 实验步骤:(D)中间体VI的制备:在氢化反应烧瓶中,加入43g 3-(4-(甲基氨基)-3-硝基-N-(吡啶-2-基)苯甲酰氨基)丙酸乙酯和4.7g阮内镍500 取4 mL四氢呋喃,氮气置换3次,然后放入氢气中搅拌,加热至60°C反应,进行TLC监测反应; 反应完成,抽滤,用少量四氢呋喃洗涤滤饼; 将滤饼回收并涂抹; 滤液用无水硫酸钠干燥,抽滤,减压浓缩至干,得到38.3g中间体VI(6),收率96% 参考文献:
产率:81.6% 合成条件:With 5%-palladium/activated carbon; hydrogen In ethyl acetate at 10 - 30℃; for 8 h; Large scale 实验步骤:将步骤b)中获得的化合物(IV)与96kg乙酸乙酯,8.0g乙醇和0.6kg Pd / C催化剂一起装入反应器中,5%。 在2巴的压力下将气态氢加入反应器中,并将混合物在10-30℃下保持8小时。 最后,过滤溶液以除去催化剂,并通过蒸发浓缩溶液以将体积减小至起始体积的约一半。 将所得溶液冷却至10-25℃,然后离心,得到的固体用8.0kg乙酸乙酯洗涤。得到12.05kg,3 - [(3-氨基-4-甲基氨基苯甲酰基) - 吡啶,相当于35.05摩尔。 2-羟基] - 丙酸乙酯,化合物(V),在该步骤中的产率等于81.6%。 参考文献:
产率:95.7% 合成条件:With ammonium chloride In water at 80 - 90℃; 实验步骤:将氯化铵38.5g(0.72mol)溶于250mL水中,加入74.4g实施例1-3中制备的纯化合物(HPLC纯度98.9%,0.18mol),80〜90搅拌,缓慢分批加入Ni-Al合金 (36g,0.36mol,48-50%Nibasis,50μm,Aladdin试剂)。 加上完整的绝缘响应,完成反应后进行薄层色谱。 将反应混合物在趁热下抽滤,用少量热水洗涤残余物,冷却滤液,用二氯甲烷萃取,合并有机层,用水洗涤,用无水硫酸钠干燥, 过滤,旋转蒸发,得到化合物59.4g,HPLC纯度为99.2%,产率为95.7%。 参考文献: