65148-10-9 6-溴喹啉-2-甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：65148-10-9）

产率：96% 合成条件：at 150℃; for 5.25 h; 实验步骤：1b）6-溴-2-喹啉羧酸在15分钟内将浓硫酸（0.75L）加入到搅拌的6-溴-2-（三溴甲基）喹啉（350g，0.76mol）的水（1.75L）悬浮液中。 将所得悬浮液在150℃（浴温）下加热5小时。 冷却混合物，过滤收集沉淀物，用水洗涤并干燥，得到6-溴-2-喹啉羧酸，为固体（127.6g）。 将滤液用水（3L）稀释，得到第二批产物（55.7g，合并收率183.3g，96％）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ8.50（d，J = 9Hz，1H），8.38（d，J = 2Hz，1H），8.13（d，J = 9Hz，1H），8.06（ d，J = 9Hz，1H），7.96（m，1H）。 ES-LCMS m / z 253（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/96921, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 32 [2] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 1998, vol. 41, # 12, p. 1103 - 1126

合成路线 2（3. 合成：65148-10-9）

产率：46% 合成条件：for 19 h; Reflux 实验步骤：通用方法VII-AB化合物VII-VIIIc（1g，0.3mmol）溶于浓盐酸水溶液（40mL）中。 搅拌溶液并加热回流19小时。 将混合物冷却至室温后，过滤收集沉淀物，并用水洗涤，得到化合物VII-VIIId（0.6g，产率：46％）。 MS（ESI）m / z（M + H）+ 253.9。 参考文献：

• [1] Patent: US2011/152246, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 270 [2] Patent: WO2014/146491, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 120