330786-09-9 3,5-二氯吡嗪-2-羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：330786-09-9）

产率：98% 合成条件：With sodium hydrogencarbonate In N,N-dimethyl-formamide at 23℃; 实验步骤：在23℃下，在DMF（20mL）中的3,5-二氯吡嗪-2-羧酸（2.68g，13.9mmol）和碳酸氢钠（1.4g，16.6mmol）中加入碘甲烷（5.21mL，83mmol）。 将反应混合物用10％的柠檬酸水溶液稀释，并用EtOAc萃取。 将合并的有机层用水和盐水洗涤，经MgSO 4干燥并减压浓缩，得到棕色固体（2.83g，13.6mmol，收率98％）; 1 H NMR（400MHz，DMSO-c / 6）δppm3.95（s，3H）8.94（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/89042, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 113 [2] Patent: WO2018/81091, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0127; 0128; 0129 [3] Patent: US2014/148454, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0700 [4] Patent: WO2014/82739, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 64 [5] Patent: US2004/142930, 2004, A1

合成路线 2（2. 合成：330786-09-9）

产率：96% 合成条件：With diazomethyl-trimethyl-silane In diethyl ether; hexane at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：在室温下向3,5-二氯吡嗪-2-羧酸（0.304g，1.58mmol）的MeOH（5mL）和乙醚（5mL）溶液中加入（三甲基甲硅烷基）重氮甲烷（2.0M己烷溶液， 4.00mL，8.00mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌30分钟并浓缩。 通过硅胶快速柱色谱法纯化（5％至20％EtOAc的己烷溶液），得到3,5-二氯吡嗪-2-羧酸甲酯（0.312g，1.51mmol，96％收率），为白色固体。 LC / MS（ESf）m / z = 207.0（M + H）+ 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/138484, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 161