21279-62-9 3-氯吡嗪-2-酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：21279-62-9）

产率：80% 合成条件：With dihydrogen peroxide; sodium hydroxide In water at 50 - 60℃; for 2.50 h; 实验步骤：使用两种公开的方法合成起始化合物3-氯吡嗪-2-甲酰胺。第一种方法被归类为效果较差，并且基于2-氯吡嗪的均裂酰胺化。因此，将2-氯吡嗪（0.17mol）溶解在甲酰胺（3.7mol）中，加热至90℃并在1小时内分批加入过氧二硫酸铵（0.18mol）。该混合物在90℃下再反应1小时，然后在实验室温度下静置24小时。用100mL水稀释，然后过滤，将该滤液用氯仿连续萃取16小时[34,42]。通过快速色谱法分离三种位置异构体的混合物，使用硅胶作为固定相。第二种方法使用3-氯吡嗪-2-甲腈，使其进行腈基的部分水解。将粉末状的腈（0.104mol）一点一点地加入到加热至50℃的浓缩过氧化氢（0.95mol）和水（195mL）的反应混合物中。使用8％氢氧化钠溶液将pH调节并调节至约9，并将反应温度调节在55至60℃之间。 2.5小时后停止反应并冷却至5℃。通过抽吸除去新出现的晶体并从乙醇中重结晶[42]。 参考文献：

• [1] Molecules, 2014, vol. 19, # 7, p. 9318 - 9338 [2] Molecules, 2017, vol. 22, # 2,

合成路线 2（2. 合成：21279-62-9）

产率：25% 合成条件：at 90℃; for 26 h; 实验步骤：使用两种公开的方法合成起始化合物3-氯吡嗪-2-甲酰胺。第一种方法被归类为效果较差，并且基于2-氯吡嗪的均裂酰胺化。因此，将2-氯吡嗪（0.17mol）溶解在甲酰胺（3.7mol）中，加热至90℃并在1小时内分批加入过氧二硫酸铵（0.18mol）。该混合物在90℃下再反应1小时，然后在实验室温度下静置24小时。用100mL水稀释，然后过滤，将该滤液用氯仿连续萃取16小时[34,42]。通过快速色谱法分离三种位置异构体的混合物，使用硅胶作为固定相。第二种方法使用3-氯吡嗪-2-甲腈，使其进行腈基的部分水解。将粉末状的腈（0.104mol）一点一点地加入到加热至50℃的浓缩过氧化氢（0.95mol）和水（195mL）的反应混合物中。使用8％氢氧化钠溶液将pH调节并调节至约9，并将反应温度调节在55至60℃之间。 2.5小时后停止反应并冷却至5℃。通过抽吸除去新出现的晶体并从乙醇中重结晶[42]。 参考文献：

• [1] Molecules, 2014, vol. 19, # 7, p. 9318 - 9338