19725-82-7 5-溴-2-(羧基甲基)苯甲酸

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未明确提及具体应用领域

合成路线 1（1. 合成：19725-82-7）

产率：50.7% 合成条件：With hydrogenchloride In carbon disulfide; thionyl chloride; aqueous KOH; ethyl acetate; benzene 实验步骤：16A。将亚硫酰氯（40ml）中的5-溴-2-羧甲基 - 苯甲酸（4-溴 - 苯基） - 乙酸（20g，93mmol）在850℃加热2小时，然后亚硫酰氯在真空下移除。将得到的酰氯与硫氰酸铅（Pb（SCN）2,30g，93mmol）在苯（300ml）中混合。将反应混合物回流3小时。冷却至室温后，将其通过硅藻土过滤。蒸发滤液，得到橙色液体。然后将其溶于二硫化碳（30ml）中，并在0℃下滴加到氯化铝（AlCl3,24.7g，186mmol）的二硫化碳（60ml）溶液中。将反应混合物加热至回流。 12小时。将反应混合物冷却至0℃并加入1N HCl水溶液（200ml）。收集得到的橙色沉淀，然后悬浮在乙酸乙酯中。过滤后得到橙色固体。将该固体溶于25％KOH水溶液（80ml）中。将溶液加热至回流15小时。冷却至0℃后，用6N HCl水溶液将反应混合物调节至pH3。反复用乙酸乙酯萃取水溶液。将合并的有机层用盐水洗涤，经MgSO 4干燥并在真空下浓缩，得到标题化合物16A，为黄色固体（12.22g，50.7％收率）。 参考文献：

• [1] Patent: US6586447, 2003, B1