24464-63-9 正癸基硼酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
作为有机合成中的中间体,用于构建含硼酸基团的有机分子结构,具体应用场景需结合具体反应体系确定。
有机合成中间体
产率:93% 合成条件:Stage #1: With boron tribromide In dichloromethane at 0 - 20℃; for 0.75 h; Stage #2: at 0℃; for 0.33 h; 实验步骤:向100mL烧瓶中加入2.1M HBBr 2 Me 2 S的CH 2 Cl 2溶液(26.2mL,约55.0mmol),并将1-癸烯(9.5mL,50.0mmol)在20℃下滴加到搅拌的溶液中。逐滴加入1摩尔BBr 3的CH 2 Cl 2(2.5mL,2.5mmol),同时将反应混合物冷却至0℃;将反应物搅拌15分钟;然后自然升温至20℃;并搅拌30分钟。在0℃下通过逐滴转移到含有搅拌的Et 2 O(100mL)和H 2 O(20mL)的混合物的烧瓶中水解硼烷的溶液,然后搅拌20分钟。将溶液转移到分液漏斗中,最小程度地暴露在空气中;将水层分离并丢弃;有机相用H 2 O(2×30mL)和盐水(2×30mL)洗涤;用硫酸镁干燥并过滤;然后浓缩在旋转蒸发器上。自由流动的白色粉末的产量为8.71g,93%。 1HNMRδ6.50(s,2H),1.41(p,J 7.8,7.2Hz,2H),1.28(s,14H),0.92-0.84(m,3H),0.71(t,J 7.8Hz,2H)。 13CNMRδ32.55,32.07,29.79,29.73,29.62,29.50,24.53,23.50,22.85,14.28。 11B NMR d 32.32。 参考文献: