13677-79-7 3,4,5-三羟基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 化工

合成路线 1（1. 合成：13677-79-7）

产率：49% 合成条件：Stage #1: With aluminum (III) chloride In 1,2-dichloro-ethane at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: With pyridine In 1,2-dichloro-ethane at 90℃; for 4 h; 实验步骤：称取2.0克丁香醛加入250毫升二口烧瓶中，加入约100毫升1,2-二氯乙烷，搅拌均匀，冷却至0℃，加入7.3克无水三氯化铝，搅拌30分钟。 用恒压滴液漏斗加入8.7g吡啶的混合物20分钟，然后在90℃回流4小时。 冷却至0℃后，用3mol / L盐酸中和至中性，用约250mL乙酸乙酯萃取，用冰水洗涤5次。 合并有机层，用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏，得到棕色固体，用200-300目硅胶柱色谱法分离，得到0.83g产物，收率49％。 将所得产物从水中重结晶，得到针状浅白色固体。 参考文献：

• [1] Biochemical Pharmacology, 2010, vol. 79, # 11, p. 1658 - 1666 [2] Biochemical Pharmacology, 2010, vol. 79, # 11, p. 1658 - 1666 [3] Patent: CN106188113, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0015 [4] Natural Product Research, 2011, vol. 25, # 3, p. 203 - 221