1631-83-0 二苯基氯硅烷

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1631-83-0）

产率：92.6% 合成条件：With copper(l) iodide; copper dichloride In diethyl ether at 20℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：将18.44g（0.1mol）Ph2SiH2,26.9g（0.2mol）无水CuCl2,0.92g（0.0048mol）无水CuI，80g陶瓷球和40mL二乙醚的混合物用机械搅拌器以400rpm在50rpm下搅拌。 室温保持2小时。 过滤混合物，浓缩滤液。 减压蒸馏残余物，得到Ph2SiHCl（20.24g，92.6％），为无色液体。BP。 117℃（210pa）：1H NMR：δ5.82[s，1H，SiH]，7.47-7.76 [m，10H，Si（C6H5）]。 13 C NMR：δ128.36,131.10,131.85,134.52[m，12C，Si（C6H5）]。 29 Si NMR：δ-5.94 [s，1Si，Ph2SiHCl]。 参考文献：

• [1] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1998, # 3, p. 467 - 475 [2] Journal of Organometallic Chemistry, 2014, vol. 769, p. 29 - 33 [3] Patent: CN103880874, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0043; 0044 [4] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1998, # 17, p. 2687 - 2700 [5] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1971, vol. 41, p. 1083 - 1087 [6] Zhurnal Obshchei Khimii, 1971, vol. 41, # 5, p. 1077 - 1081 [7] Journal of the Chemical Society [Section] A: Inorganic, Physical, Theoretical, 1970, p. 1641 - 1642 [8] Journal of Organometallic Chemistry, 2014, vol. 769, p. 29 - 33 [9] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 17, p. 4744 - 4748 [10] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 17, p. 4822 - 4826,5

合成路线 2（2. 合成：1631-83-0）

产率：71 %Spectr. 合成条件：Stage #1: With sodium iodide In tetrahydrofuran; benzene at -35 - 20℃; for 2 h; Inert atmosphere; Schlenk technique; Glovebox Stage #2: With N-[4-(dimethylamino)phenyl]-2-pyridinecarboxamidatoiridium trifluorometanesulfonate; hydrogen; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In tetrahydrofuran; benzene at -196 - 60℃; for 48 h; Schlenk technique; Glovebox 实验步骤：典型的程序（表3，条目3）如下。向装有Teflon阀的Schlenktube中加入2.5mL的Ph 2 SiCl 2（104μL，500μmol）和环己烷（47μL，500μmol）的C 6 H 6eTHF（4：1，v / v）溶液。将溶液在手套箱冷冻机中冷却至35℃，向其中缓慢加入2.5mL NaC（75mg，500μmol）的aC6H6eTHF（2：3，v / v）悬浮液。将混合物在室温下搅拌2小时。向悬浮液中加入2（30mg，50μmol）和iPr 2 EtN（87μL，550μmol）。在溶液通过两次冷冻 - 泵 - 解冻循环（2）脱气后，在196℃下将H 2（1atm）引入Schlenk管。通过相同的程序，将H 2引入NMR管中。将反应混合物温热至60℃并搅拌48小时，得到Ph 2 SiHCl（360μmol，1H NMR，71％）。通过1H NMR也检测到未反应的Ph2SiCl2（60μmol，12％）。在室温下将混合物用EtOH（0.50mL，860μmol）和iPr 2 EtN（0.85mL，860μmol）处理并搅拌30分钟。将溶液用己烷（40mL）稀释，并通过柱色谱（硅胶，己烷）纯化，得到Ph2SiH（OEt）（81mg，325μmol，65％）。 参考文献：

• [1] Journal of Organometallic Chemistry, 2018, vol. 869, p. 75 - 80