17117-17-8 5-溴-3-乙氧基吡啶

常温运输，非危险化学品，海关编码为2933399990

化学合成

化学合成

路线1：以3,5-二溴吡啶为原料

• 步骤：在氮气氛下，0-5℃将钠（4.60g，200mmol）加入无水乙醇（100mL），搅拌18小时升温至室温；加入3,5-二溴吡啶（31.5g，133mmol）和DMF（100mL），70℃加热48小时；冷却后倒入水（600mL），乙醚（3×500mL）萃取，合并萃取液干燥、浓缩，真空蒸馏纯化。
• 条件：0-20℃（反应初期）；70℃（反应后期），48小时；乙醚萃取；真空蒸馏纯化。
• 收率：85.0%（22.85g）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2006/23630, 2006, A2 (Page/Page column 60); [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, #14, p.4126-4141; [3] Patent: WO2010/96389, 2010, A1 (Page/Page column 37; 39); [4] Patent: WO2010/135014, 2010, A1 (Page/Page column 45-47); [5] Patent: WO2011/87776, 2011, A1 (Page/Page column 48; 51); [6] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1948, vol.67, p.377; [7] Patent: WO2007/113548, 2007, A1 (Page/Page column 158-159)

路线2：以5-溴吡啶-3-醇为原料

• 步骤：将5-溴吡啶-3-醇（70g，402mmol）、K₂CO₃（111g，805mmol）和碘乙烷（69.0g，443mmol）的DMF（700mL）溶液在25℃搅拌16小时；浓缩后用DCM（2×200mL）萃取，干燥、浓缩得产物。
• 条件：25℃，16小时；DCM萃取；真空浓缩。
• 收率：54.2%（53g）。
• 参考文献：[1] Patent: US2014/275111, 2014, A1 (Paragraph 0206; 0207); [2] Patent: WO2014/141187, 2014, A1 (Page/Page column 39; 115; 116); [3] Patent: WO2016/37578, 2016, A1 (Page/Page column 64)