1031417-71-6 5-溴-3,7-二甲基-1H-吲唑

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933998090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤1（溴代）：0℃下，向2-乙基-6-甲基苯胺（2.03g，15mmol）的DMF（50mL）溶液中加入NBS（2.66g，14.9mmol），室温搅拌10分钟后倒入饱和NaCl水溶液，EtOAc萃取，有机相经饱和NaCl洗涤、浓缩，Biotage色谱（40M，15% EtOAc/庚烷）纯化得4-溴-2-乙基-6-甲基苯胺（3.21g，100%）。
• 步骤2（重氮化环化）：4-溴-2-乙基-6-甲基苯胺（3.21g，15mmol）溶于乙酸（50mL），搅拌3小时后加入2M NaNO₂水溶液（11mL，22.5mmol），室温搅拌过夜，浓缩后EtOAc溶解，饱和NaCl洗涤，Na₂SO₄干燥，Biotage色谱（40M，15-30% EtOAc/庚烷梯度）纯化得5-溴-7-乙基-1H-吲唑（1.11g，33%）和5-溴-3,7-二甲基-1H-吲唑（0.84g，25%）。
• 步骤3（甲基化）：5-溴-7-乙基-1H-吲唑（225mg，1.00mmol）溶于1,4-二恶烷（1.5mL），加入Mo(CO)₆（132mg，0.50mmol）、Herrmann催化剂（46.9mg，0.05mmol）和Na₂CO₃水溶液（318mg，3.00mmol，2mL水），微波165℃照射15分钟，硅藻土过滤，EtOAc洗涤，浓缩得目标物（140mg，74%）。 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, 55(2), 935-942；[2] Patent: WO2008/65508, 2008, A1, Page/Column 31。