958991-48-5 2-氟-3-甲氧基苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2916310090。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：958991-48-5）

• 步骤: 在0℃，向2-氟-3-（甲氧基）苯甲酸（2.0g，11.8mmol）的DCM（20mL）和MeOH（2mL）悬浮液中，加入三甲基甲硅烷基重氮甲烷（2M，在乙醚中，12.3mmol，滴加6.2mL）。将反应混合物在0℃搅拌30分钟，减压除去溶剂。将残余物用EtOAc稀释，吸附在硅胶上，并分两批进行硅胶色谱，得到2.0g（92％）2-氟-3-（甲氧基）苯甲酸甲酯。
• 条件: 0℃；反应时间0.50 h；溶剂为DCM和MeOH混合液；三甲基甲硅烷基重氮甲烷为2M乙醚溶液。
• 产率: 92%
• 表征数据: 1H NMR（CDCl3,400MHz）δ7.48-7.44（m，1H），7.15-7.09（m，2H），3.93（s，3H），3.91（s，3H）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2009/32667, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 166-167

合成路线 2（原料：34472-65-6、137654-20-7、958991-48-5）

• 步骤: 在0℃条件下，向2-氟-3-甲氧基苯甲酸（2.0g，11.8mmol）的二氯甲烷（20mL）和甲醇（2mL）悬浮液中，缓慢滴加三甲基甲硅烷基重氮甲烷（2M乙醚溶液，12.3mmol，6.2mL）。反应混合物于0℃搅拌30分钟后，通过减压蒸馏除去溶剂。残余物用乙酸乙酯稀释后，吸附于硅胶上，分两批进行硅胶柱色谱纯化，最终得到2.0g（产率92%）的2-氟-3-甲氧基苯甲酸甲酯。
• 条件: 0℃；反应时间0.50 h；溶剂为二氯甲烷和甲醇混合液；三甲基甲硅烷基重氮甲烷为2M乙醚溶液。
• 产率: 92%
• 表征数据: 1H NMR（CDCl3，400MHz）δ7.48-7.44（m，1H），7.15-7.09（m，2H），3.93（s，3H），3.91（s，3H）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2009/32667, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 166-167