344-14-9 氟丙二酸二甲酯
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安全说明
运输方式:冰袋运输。危险描述:危险品运输编号3265,危险等级8,包装类别II,海关编码29171900,具有毒性(Hazard Note:Toxic),非危险化学品(来源冲突,以明确危险品信息为准)。
用途与制备
氟丙二酸二甲酯用作有机合成中间体,用于化学合成反应。
化学合成
路线1:将PhIO(550mg,2.5mmol)、Et₃N·5HF(800mg,4mmol)和DCE(1mL)置于Teflon试管中,室温搅拌15分钟后加入丙二酸酯1(1mmol)和DCE(1mL),密封后70℃加热24小时。反应后用NaHCO₃中和,CH₂Cl₂萃取,有机层经盐水洗涤、干燥、浓缩后硅胶柱层析纯化(己烷-CH₂Cl₂洗脱),产率45%。 路线2:将无水液态HF(5mL,0.25mmol)置于0℃、氮气氛下的聚丙烯烧瓶中,0℃滴加重氮丙二酸酯(0.5mmol),搅拌5小时。反应后倒入冰水,用NaHCO₃中和,二氯甲烷萃取,有机层洗涤、干燥、浓缩后硅胶柱层析(己烷/EtOAc梯度洗脱),产率82%。 路线3:向250ml圆底烧瓶中加入80.0g碳酸二甲酯和7.0g甲醇钠,加热回流,滴加9.0g氟乙酸甲酯,反应2h。用30%盐酸淬灭,分液,有机相蒸馏得9.1g产物(含量98.5%),产率60.8%。