728034-12-6 7-氮杂吲哚-4-甲醛

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany: WGK 3。海关编码: 2933998090。存储类别: 11 - 可燃固体。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：以4-氰基-7-氮杂吲哚为原料合成

• 步骤：在氮气保护下，将1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-4-甲腈（200 mg，1.4 mmol）溶于四氢呋喃（7 mL）中，冷却至-78℃；缓慢加入二异丁基氢化铝（DIBAL-H，1.0 M甲苯溶液，3.07 mL，3.07 mmol），在-78℃搅拌1小时；逐渐升温至55℃并继续搅拌2小时；补充加入DIBAL-H（1.4 mL，1.4 mmol），在55℃继续搅拌2小时；反应完成后，冷却至5℃，用2M盐酸酸化并搅拌15分钟；用饱和碳酸氢钠水溶液中和，二氯甲烷（5×25 mL）萃取，合并有机层后用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到目标产物。
• 条件：氮气保护；溶剂为四氢呋喃、甲苯；温度-78℃（搅拌1小时）、55℃（搅拌2小时）、5℃（酸化中和）；DIBAL-H过量（3.07 mmol + 1.4 mmol）。
• 收率：52%。
• 表征数据：MS（ES+）：m/z 146 [MH+]；1H NMR（DMSO-d6，400 MHz）：δ 7.22（d，1H，J = 3.6 Hz），7.57（d，1H，J = 4.8 Hz），7.67（d，1H，J = 2.4 Hz），8.61（d，1H，J = 5.2 Hz），10.42（s，1H）。
• 参考文献：[1] Patent: US2004/186124, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 14；[2] Patent: US2005/154014, 2005, A1。