583-42-6 5-氟-1H-苯并[d]咪唑-2(3H)-硫酮

常温运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933299090。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 以3,4-二氨基-1-氟苯（10g，79.3mmol）、二硫化碳（70ml，1164mmol）和甲醇（100ml）为原料，在室温下搅拌86小时50分钟；浓缩反应混合物后，将残余物悬浮在己烷中，过滤收集沉淀，用己烷洗涤，得到标题化合物（13.1g，收率：98.2％）。
• 条件: 20℃；86.83小时；
• 收率: 98.2％
• 参考文献: Patent: US2007/10542, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 76

路线2：

• 步骤: 将4-氟-2-硝基苯胺（8.00g，51.22mmol）溶解在甲醇（100mL）中，加入10％钯-碳粉末（0.80g），在氢气氛下搅拌4小时；过滤后减压浓缩滤液，残渣经柱色谱（硅胶150g，己烷：乙酸乙酯=1:4）精制得褐色油状物（5.67g，收率88％）；将油状物（5.64g，44.72mmol）溶于乙醇（150mL），加入邻乙基黄原酸钾（8.60g，53.65mmol），回流3小时，再加入邻乙基黄原酸钾（1.43g，8.92mmol），回流2小时；减压浓缩后柱色谱（硅胶150g，己烷：乙酸乙酯=2:1）精制得5-氟-2-巯基苯并咪唑（5.93g，收率79％）。
• 条件: 氢气氛；加热/回流；5小时；
• 收率: 79％
• 参考文献: Patent: US2005/20606, 2005, A1. Location in patent: Page 10; Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1989, vol. 37, #6, p.1517-1523; Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, #25, p.4906-4916

路线3：

• 步骤: 以4-氟-1,2-苯二胺（10g，79.3mmol）和二硫化碳（70ml，1164mmol）为原料，在甲醇（100ml）中于室温下搅拌反应86小时50分钟；反应完成后浓缩，残余物用己烷悬浮，过滤收集沉淀，己烷洗涤得产物（13.1g，收率：98.2％）。
• 条件: 室温；86.83小时；
• 收率: 98.2％
• 参考文献: Patent: US2007/10542, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 76