54916-66-4 5-溴-2-甲氧基烟酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany等级nwg，危险等级IRRITANT，需冷藏，海关编码29333990，存储类别13 - 不可燃性固体。

5-溴-2-甲氧基烟酸是一种有机中间体，用于化学合成；可由2-甲氧基烟酸溴代后得到，溴化试剂可选NBS或单质溴。

化学合成

路线1（NBS溴代法）

• 步骤: 向200升釜中加入100公斤水和20公斤2-甲氧基烟酸，再加入32公斤NBS，在0-35度反应16小时，HPLC检测原料小于2%结束反应，离心甩干、烘干得产品。
• 条件: 0-35℃，反应16小时；
• 收率: 85%；
• 纯度: 97.5%；
• 产物量: 25.78公斤。

路线2（单质溴溴代法）

• 步骤: 室温下向2-甲氧基烟酸（20g，130.60mmol）的H₂O（1500mL）溶液中加入Br₂（20mL，375.45mmol），搅拌过夜，过滤、水洗、干燥得产品。
• 条件: 室温，搅拌过夜；
• 收率: 82%；
• 表征: ¹H-NMR(DMSO, 400 MHz)δ 13.33(br s, 1H), 8.47(d, J=2.4 Hz, 1H), 8.21(d, J=2.4 Hz, 1H), 3.90(s, 3H)；MS(M+H)+: 232/234；
• 参考文献: [1] Patent: WO2013/33971, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 144；[2] Patent: US2014/213571, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0572。