39891-09-3 2-氯-5-吡啶乙腈

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3439 6.1 / PGIII，WGK Germany:3，危险等级为IRRITANT、TOXIC，海关编码2933399990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），危险性类别包括急性毒性类别3（经口）、严重眼损伤类别1、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。

化学合成。

化学合成

路线1：以2-氯-5-氯甲基吡啶和氰化钠为原料

• 步骤：在0℃搅拌下，向2-氯-5-氯甲基吡啶的乙醇溶液中加入氰化钠的水溶液，反应混合物回流2小时，然后在环境温度下再搅拌18小时；真空蒸发溶剂，残余物从水中萃取到DCM中，用盐水洗涤，硫酸钠干燥，过滤并真空蒸发，粗物质经硅胶柱层析纯化（70/30 DCM/己烷洗脱）。
• 条件：0℃搅拌；回流2小时；室温搅拌18小时；真空蒸发；硅胶柱层析（70/30 DCM/己烷）。
• 收率：85%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2010/130708, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 105 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 7, p. 2168 - 2173 [3] Patent: WO2013/13817, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 111 [4] Patent: WO2013/13815, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 221 [5] Patent: US2013/29961, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0705 [6] Patent: US2013/29962, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 1077; 1085 [7] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 16, p. 6289 - 6299 [8] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 3, p. 1079 - 1089 [9] Patent: CN105669584, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0079; 0080; 0081

路线2：以2-氯-5-氯甲基吡啶和氰化钠为原料

• 步骤：在0℃搅拌下，向2-氯-5-氯甲基吡啶的乙醇溶液中加入氰化钠的水溶液，反应混合物在100℃下加热2小时，然后在室温下再搅拌18小时；真空蒸发溶剂，残余物从水中萃取到二氯甲烷中，用盐水洗涤，硫酸钠干燥，过滤并真空蒸发，粗物质通过硅胶柱色谱纯化（二氯甲烷洗脱）。
• 条件：0-100℃；加热2小时；室温搅拌18小时；真空蒸发；硅胶柱层析（二氯甲烷）。
• 收率：96%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/45989, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 24 [2] Patent: US2004/242572, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 44 [3] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2004, vol. 43, # 4, p. 864 - 868

路线3：以2-氯-5-氯甲基吡啶和氰化钾为原料

• 步骤：在室温和氮气氛下，向2-氯-5-氯甲基吡啶的乙醇和水溶液中加入氰化钾，反应混合物在50℃搅拌过夜；反应用水稀释并用DCM萃取，有机层用盐水洗涤并硫酸钠干燥，过滤溶液，浓缩滤液。
• 条件：20-50℃；氮气氛；50℃搅拌过夜；水稀释；DCM萃取；盐水洗涤；硫酸钠干燥；浓缩。
• 收率：89%。
• 参考文献：[1] Patent: US2008/39457, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 39